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用比色法測水中微量總鉻

時間:2024-12-13 14:47:01   訪客:160

比色法是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析的色譜分離技術(shù),它利用樣品溶液的顏色與溶液中所含分析物的濃度之間的關(guān)系來定量測量分析物的濃度。當(dāng)鉻的含量很少時,適合用比色法進(jìn)行測定,水中微量總鉻的測定常采用二苯碳酰二肼比色法,以下是對該方法的詳細(xì)介紹:

測定水中微量總鉻

一、原理

二苯碳酰二肼

CO(NH?NH?CHs)

在酸性條件下與六價(jià)離子作用生成紫紅色的絡(luò)合物,然后在540nm處進(jìn)行比色定量。如果要測定水中的總鉻量,則可先在水樣中加入氧化劑高錳酸鉀,使全部鉻離子氧化成六價(jià)鉻,用亞硝酸鈉分解過剩的高錳酸鉀,剩余的亞硝酸鈉再用尿素分解,然后再加二苯碳酰二肼進(jìn)行比色測定。

二、方法

鉻(Ⅵ)可直接比色測定。總鉻的測定是在堿性條件下,用高錳酸鉀將水樣中的鉻(Ⅲ)氧化為鉻(Ⅵ),然后與二苯碳酰二肼作用,生成紅紫色鉻合物,測定結(jié)果為水樣中的總鉻。然而,水體或略受污染的水體(如河水、海水、井水)中的總鉻濃度極低,如海水中總鉻的背景值為0.05ppb。為了測定低濃度的微量總鉻,需要對水樣中的總鉻加以富集和分離。常用的富集、分離方法有:吸著共沉淀、溶解萃取、離子交換、色沉分離法,然后用比色法和原子吸收法進(jìn)行測定。

采用羥基氯化鋁和硫酸鐵銨富集—高錳酸鉀氧化—二苯碳酰二肼比色法測定水中微量總鉻的具體操作如下:

用亞硫酸氫鈉將Cr(Ⅲ)還原為Cr(Ⅵ)。

利用羥基氯化鋁和硫酸鐵銨水解產(chǎn)生的氫氧化鋁、氫氧化鐵與氫氧化鉻的吸著共沉淀作用,達(dá)到富集總鉻的目的。沉淀可于數(shù)小時后自動沉降,并成一不大體積。

取出的沉淀離心分離后加水到20ml,在堿性條件下,將沉淀中的鉻(Ⅵ)氧化為鉻(Ⅲ),鉻(Ⅲ)與二苯碳酰二肼作用,生成紅紫色絡(luò)合物,比色定量。

三、注意事項(xiàng)

比色法操作簡便快捷,靈敏度和準(zhǔn)確度高,可在環(huán)境化學(xué)分析中用于河水監(jiān)測。

實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件,如溶液的酸度、溫度、時間等,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

顯色劑二苯碳酰二肼的選擇和用量對比色結(jié)果有影響,需根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。

在進(jìn)行比色測定時,應(yīng)避免有色物質(zhì)的干擾,如使用適當(dāng)?shù)臑V光片或參比溶液來消除干擾。

四、應(yīng)用實(shí)例

羥基氯化鋁和硫酸鐵銨對鉻(Ⅵ)的吸附性能及其對遼河水中總鉻的測定結(jié)果表明,該方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性,可用于實(shí)際水樣中微量總鉻的測定。

比色法是一種測定水中微量總鉻的方法,具有操作簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和需求選擇合適的富集、分離和測定方法,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。



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